W8-食品仪器分析技术

仪器分析绪论

仪器分析基本概念

仪器分析：采用比较复杂的仪器设备，通过测定物质的某些物理或物理化学性质及其参数变化、来确定物质的组成、结构及相对含量的一类方法

仪器分析的分类

按测定性质的变化分类

1、物理分析法：根据物质的某些物理性质，例如相对密度、相变温度、折射率和旋光度及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析方法

2、物理化学分析法： 根据物质在化学变化中的某种物理性质，进行定性分析或定量分析测定的基本原理量分析的方法

按照分析测定的基本原理分类

1、电化学分析法

2、光学分析法

3、色谱分析法

4、其他仪器分析方法

5、仪器连用方法
定义：多种方法的联用可以组合每种方法的优势
目前已经实现商品化：色谱-质谱联用仪、色谱-光谱联用仪、原子力显微镜-红外光谱联用仪等

电化学分析法

电化学分析法可以分为：
1）基于电化学性质测定的方法，包括电位分析法、电导分析法、电解分析法、库伦分析法、伏安法、 极谱分析法等
2）基于电化学性质应用的方法，如电泳分析法

电位分析法概述

1、定义：电位分析法是以测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的定量关系（能特斯方程）来测定物质活度（或浓度）的一种电化学分析方法
理论依据：能斯特方程
（原理木有，应该不考，考的话就把xx🔪了）
2、分类（依据分析原理）

光学分析法

（1）按照光谱作用的方式， 分为吸收、发射、散射谱分析法 （2）按照物质种类， 分为原子、分子和离子谱分析法

紫外-可见光光度法

1）定义： 是一种利用物质分子对紫外线到可见光范围内辐射的吸收特性来进行分析和测定的光谱技术
2）仪器：紫外可见分光光度计
3）原理：单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，即朗伯-比尔定律（Lambert-Beer law）

红外吸收光谱法

1、基本原理
物质的分子受到红外线照射时，吸收某些特定频率的红外线， 引起分子的振动-转动能级的跃迁，使得相应于这些吸收区域的透 射光强度改变，从而导致光谱变化
利用红外光谱进行定性定量分析的方法称为红外吸收光谱法
2、特点
1、应用范围广，可以进行定量分析和纯度鉴定
2、不受样品相态的限制，也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，无论是固态、液态、气态样品都可以测定
3、样品用量少且可回收、不破坏试样
4、分析速度快，操作简便
5、已经积累了大量的标准红外图谱，可供查阅

原子吸收光谱法

1、定义：是基于被测元素基态原子在蒸气状态，对于原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法
2、仪器结构：主要有单光源和双光源两种类型，其结构一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统四个主要部分组成

色谱分析法

色谱分析法概述

1、定义： 利用各组分在两相之间具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相做相对运动时，各组分在两相中进行多次反复的分配以达到各组分完全分离的方法
2、概念的提出： 俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物叶子的组成时，以碳酸钙作吸附剂，分离植物叶子上的石油醚萃取液，顺利完成叶子中色素的分离 1906年在德国的植物学上发表了该研究成果，并提出了“色谱”这一概念，并将分离过程命名为“色谱法”





6、基本原理（两大理论）：
（1）塔板理论（侧重于色谱动力学）：
将色谱柱内组分在流动相和固定相间的分配行为看作为精馏塔中的分离过程，
柱中有若干块想象的塔板 ，
一个塔板的长度称为理论塔板高度 ，
在每块塔板内很快地在两相间达到一次分配平衡 ， 经过若干块想象塔板的分配平衡后， 分配系数小的组分先离开色谱柱， 分配系数大的组分后离开色谱柱， 从而达到彼此分离

（2）速率理论（侧重于色谱热力学）：
研究了各种操作条件对理论塔板高度的影响，解释色谱柱中色谱峰展宽的原因，总结了速率理论方程式（范氏方程）：

其他仪器分析法

其他仪器分析方法概述

定义：不属于电化学、光学和色谱方法的其他仪器分析方法统称为其他仪器分析方法
典型的方法：质谱法、热分析法（包括热重分析、差热分析及差示扫描量热分析法）、核分析法（包括放射化学分析和同位素稀释法）、电子显微分析法（包括透射电显、扫描电显及电子探针显微分析法）、扫描探针显微镜法等

质谱分析法

1、定义（重点）：
质谱：化合物分子受到电子流冲击之后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比） 大小依次排列而被记录下来图谱的技术
质谱法：基于质谱技术确定样品分子量及分子结构的方法


4、应用（重点）
1）分子量测定
根据分子离子峰可以准确地推动该物质的分子量
对于能够产生分子离子或质子化（或去质子化）分子离子的化合物来说，质谱法是目前最好的测定分子量方法

2）分子式确定 在知道了分子量后，基于高分辨质谱法和同位素峰相对强度法可以确定化合物的部分或整个分子式

3）结构确定 对单一组提供高灵敏度和特征的质谱图，通过对比图谱中的各碎片离子、亚稳离子、分子离子的化学式、相对峰高、质荷比等信息，推导出各碎片离子产生的途径，从而确定整个分子结构

仪器联用方法

1、意义： 是处于第三次变革时期的现代仪器分析的发展趋势之一，多种方法的联用可以使每种方法的优点得以发挥，缺点得以补救

2、目前商业化的仪器联用仪器有：
（1）色谱-质谱联用仪：
包括气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪等

（2）色谱-光谱联用仪
包括气相色谱-傅立叶红外光谱联用仪、液相色谱-原子荧光光谱联用仪等
（3）显微镜-光谱联用仪
包括原子力显微镜-共焦拉曼光谱仪联用仪、傅立叶变换显微红外光谱仪等

（感觉不如看PPT）
（原理我全略过了，看考点应该是没有（除了色谱那边））
（他最好别考原理和别的，不然开🔪）